凯氏定氮仪测量样品时的系统误差分析
前言:
凯氏定氮法是传统的测定凯氏氮的经典方法,操作步骤包含样品制备、样品消化、样品蒸馏、样品滴定、数据计算等;整个实验流程中容易引起最终结果偏差的原因很多,我们再次探讨哪些因素会对结果产生影响
分析步骤一:样品制备
一般样品需要经过粉碎、研磨处理、承重,此过程容易出现的问题包含:
1、粉碎研磨过程中掺杂其他杂质,造成最终结果偏差
2、承重偏差,承重不准会最终影响结果计算
分析步骤二:样品消解
样品消解需要加入浓硫酸和催化剂,过程容易出现问题包含:
1、样品消解不*:酸加入量不足、消化时间短、催化剂配比不准
酸盐比例:硫酸铜:硫酸=0.14-0.2;硫酸钾:硫酸=1.4--2.0
2、消解反映剧烈造成硫酸损失,消解样品量不足
3、排废速度过高也会造成硫酸量减少过多,影响最终结果
4、消化管清洁不*,造成样品污染
分析步骤三:样品蒸馏
蒸馏过程容易引起偏差的原因
1、蒸馏加碱量不足,造成反应不*,蒸馏不*;一般加碱量是消化加入硫酸量的4-5倍
2、蒸馏头不经过空蒸清洗,引入多余物质
3、冷凝不充分,造成氨气泄露,测量值偏低,回收不充分
4、样品含量高,取样量大造成短时间蒸馏不*
5、硼酸接收液量不足造成蒸馏过程样品损失
分析步骤三:样品滴定
1、手工滴定人工误差
2、滴定液浓度准确度的影响
3、全自动凯氏定氮仪机器滴定中指示剂配比