凯氏定氮仪实验中滴定液的配置方法
测量样品的氮含量、蛋白质含量长用方法为凯氏法,凯氏法实验过程:样品准备-----样品称量-----样品消化------样品蒸馏-----样品滴定-----数据计算
用到的仪器:天平、消化炉、定氮仪等
凯氏定氮仪分类:自动凯氏定氮仪 例如:济南鲁热仪器有限公司的JK9830、JK9830A
全自动凯氏定氮仪 例如:济南鲁热仪器有限公司的JK9870、JK9870A、JK9870B等
自动凯氏定氮仪不带自动滴定,需要手动滴定;全自动凯氏定氮仪自带滴定系统,可以完成自动滴定、数据计算、数据存储、打印等
凯氏法滴定采用颜色反应法,常用的滴定液有盐酸滴定液、硫酸滴定液
滴定液的配置方法如下:
1、盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)
HCl=36.46
36.46g>1000mL
18.23g>1000mL
7.292g>1000mL
3.646g>1000mL
配制
盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。
标定
盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mL的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。
2、硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)
H2SO4=98.08
49.04g>1000mL
24.52g>1000mL
9.81g>1000mL
4.904g>1000mL
配制
硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0mL。
标定
照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。